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      3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

      3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

      • 分類:資訊中心
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      • 來源:
      • 發布時間:2023-05-11 14:50
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      【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法 3.4-二氟苯腈的合成方法,以3,4-二苯甲腈為原料,氟化鉀為氟化試劑,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑,雙-(N-雙(二甲氨基)亞甲基)-亞胺氯化物為催化劑。

      3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

      【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

      3.4-二氟苯腈的合成方法,以3,4-二苯甲腈為原料,氟化鉀為氟化試劑,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑,雙-(N-雙(二甲氨基)亞甲基)-亞胺氯化物為催化劑。

      • 分類:資訊中心
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      • 發布時間:2023-05-11 14:50
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      3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

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      3.4-二氟苯腈的合成方法,以3,4-二苯甲腈為原料,氟化鉀為氟化試劑,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑,雙-(N-雙(二甲氨基)亞甲基)-亞胺氯化物為催化劑。反應物在130~150℃反應2~3h,180~200℃反應5~6h,反應液過濾后減壓精餾,得到純度大于99%的3,4-二氟苯甲腈,收率可達85%。蒸餾母液(包括催化劑)直接用于下一批反應。本發明的工藝原料易于獲得,反應條件溫和,反應時間短,操作簡單,產率高,反應溶劑(包括催化劑)可多次使用,成本低,三廢少,適合工業化生產。

      【專利描述】3.4-二氟苯腈的合成方法

      涉及一種水稻除草劑氯氟氰菊酯的關鍵中間體3,4,二氟苯甲腈的合成[技術領域],具體而言,涉及3.4-二氟苯腈的合成方法。3,4_二氟苯甲腈可作為合成多種藥物、染料和液晶材料的中間體,也是選擇性除草劑氯氟氰菊酯的重要中間體。環鹵草胺是一種水稻選擇性除草劑,對插秧和直播水稻非常安全,是國際公認的優良水稻除草劑。隨著氯氟氰菊酯的快速發展,3.4-二氟苯腈的市場需求量很大。

      3,4_二氟苯甲腈的合成路線很多,其中最經濟的路線是3,4-二苯甲腈的直接氟化。通常,氟化鉀用作氟化試劑,高沸點的環丁砜用作溶劑,四基溴化磷用作氟化反應的催化劑,反應式如下:

      1.一種3.4-二氟苯腈的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:1)將3,4-二苯甲腈、無水非質子極性溶劑和載水劑加入具有回流水分離裝置的反應器中,加熱并加熱至90~120°C,回流水分離,水分離I~2小時,直至水分離;2) 向反應器中加入氟化鉀和催化劑,升溫至130~150℃,回流分水2~3小時,得到中間體3-氯-4-氟苯;3) 繼續加熱至180~200°C,反應5~6小時,反應完成;4) 將所得反應溶液用甲苯稀釋,減壓過濾,濾餅用甲苯洗滌;5) 過濾后獲得的溶液被轉移到蒸餾釜中進行真空蒸餾。真空度為0.08~0.1MPa,蒸餾釜底部溫度為110~150℃,收集頂部溫度為95~105℃的餾出物,即3,4_二氟苯甲腈;6) 真空蒸餾完成后,將蒸餾釜中的溶液轉移到步驟I)中的反應器中,用于后續合成。

      2.根據權利要求1所述的3,4-二氟苯甲腈的合成方法,其特征在于,所述無水非質子極性溶劑為環丁砜或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

      3.根據權利要求1所述的3,4-二氟苯甲腈的合成方法,其特征在于,所述催化劑是雙-(N-雙(二甲氨基)亞甲基)-氯亞胺鹽相轉移催化劑。

      4.根據權利要求1所述的3,4-二氟苯甲腈的合成方法,其特征在于,所述載水劑是環己烷或甲苯。

      5.根據權利要求1所述的3,4-二氟苯甲腈的合成方法,其特征在于,所述氟化鉀是噴霧干燥的氟化鉀。

      6.根據權利要求1所述的3,4-二氟芐腈的合成方法,其特征在于,氟化鉀與3,4_二氯芐腈的質量比為70~170:100;催化劑與3,4-二苯腈的質量比為5~10:100;無水非質子極性溶劑和3,4_二苯甲腈的質量比為300~400:100;含水劑與3,4-二苯腈的質量比為50~100:100。


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